Gaz Kromatografisi Hakkinda Genel Bilgi

Gaz Kromatografisi Hakkinda Genel Bilgi
Gaz kromatografisi, fiziksel ve kimyasal özelliklerdeki farklardan yararlanarak bir karisimi olusturan bilesiklerin birbirinden ayrilmasidir. Bu, yüzeyi genis, kati bir destek (yatak) üzerinde hareketsiz duran bir faz ile bu faz üzerinde hareket faz arasinda, ayrilmasi istenen bilesiklerin göç etme hizlarinin farkli olmasindan yararlanilarak yapilir. Ayrilmasi istenen karisim, destek katisi ve üzerindeki sabit fazla doldurulmus cam veya metal bir kolondan geçirilerek ayirma gerçeklestirilir. Ayrilan bilesenler kolonun diger ucunda farkli zamanlarda çikar ve uygun bir detektörle tespit edilip miktariyla orantili kaydedilir. Ayrilmanin gerçeklestigi kolondan çikan akiskanin toplamini efluenti, bunun hareketli faza ait kismina eluent ve ayrilmis bilesene ait kismina eluat denir.
Gaz kromatografisinde, kolon, yüksek sicaklikta tutularak ayrilacak maddeler gaz haline geçirildiginden, kaynama noktasi 500 oC ye kadar olan bilesikler ayrilabilir. Çünkü bugün için ancak bu sicakliga kadar dayanabilecek durucu fazlar gelistirilebilmistir. Bu nedenledir ki, gaz kromatografisiyle molekül agirligi yaklasik 500 e kadar olan maddeler ayrilabilir.
Gaz kromatografisi cihazi genel olarak alti kisimdan meydana gelir:
• Sürükleyici gaz, basinç ve akisi ayarlayan kisim,
• Numune enjekte etme kismi,
• Kolon kismi,
• Detektör kismi,
• Isitma kismi,
• Kaydetme kismi.

DENEY RAPORU

DENEY ADI Gaz Kromotografisi

AMAÇ Gaz kromotografisinin çalışma prensiplerinin ve piklerin incelenmesi, alkol karışımındaki her bir alkolün miktarının bulunması

TEORİK BİLGİ
Gaz Kromotografisi
Gaz kromotografisi ilk defa 1914 yılında Martin ve Syge tarafından sıvı-sıvı kromotografisini izah ederken ortaya atılmıştır. Bu makalede hareketli fazın sıvı kadar gaz da olabileceği bildirilmekteydi.
Bilindiği gibi kromotografi tekniğinde ayrılacak maddeler biri sabit faz (stasyoner faz) ve diğeri hareketli faz (mobil faz) olmak üzere iki faz arasında dağılmaktadır. Gaz kromotografisinde hareketli faz taşıyıcı gazdır. Gaz kromotografisi geleneksel kromotografiye göre bazı üstünlükler gösterir. Bunlar; yüksek çözüm gücü, yüksek duyarlılık, hızlı separasyon, aynı anda (simültan) miktar belirtimi olanağı olarak sayılabilir.
Gaz kromotografisi buhar fazına getirilmiş bir bileşik karışımını, taşıyıcı gaz ile stasyoner bir faz üzerinden geçirmek suretiyle ayırmaya yarayan bir prosestir. Kontrollü koşullarda nmunenin tek bir komponenti buhar basınçlarına göre kısmen stasyoner fazda kısmen de mobil fazda bulunacaktır. Her bir komponent için bir partiysen koefisyantı yani denge dağılım katsayısı hesaplanmıştır. Bu satasyoner fazın 1 ml’sindeki çözünmüş madde miktarının mobil fazın 1 ml’sindeki çözünmüş madde miktarına oranıdır. Bileşiklerin stasyoner fazla etkileşimlerinin farklı olması ve buhar basınçlarının farklı olmasından dolayı kolondan çıkış hızları farklı olacaka buna bağlı olarak da ayırım sağlanacaktır.
Taşıyıcı gaz ile kolona giren komponent kolonu terk ediş sırasına göre dededektöre taşınır. Dedektörün yanıt sinyali bir elektrometride üyütülerek kaydediciye gönderilir. Çıkan grafik genelde üzerinde birkaç pik içeren bir temel çizgidir. Nmunenin içindeki her bir komponent bir pik verir.




Retansiyon zamanı ya da tutulma zamanı numunenin enjeksiyonu ile dedektörede pik maksimumu elde edilişi arasında geçen zaman olup belli bir separasyon sisiteminde spesifiktir. Böylece karışımda bulunan her bir bileşik retansiyon zamanlarına göre birbirinden ayrılabilir. Kalitatif analiz yapılabilir. Pikin büyüklüğü de incelenen bileşiğin miktarı ile orantılı olduğu için miktar analizi de yapılabilir. Kantitaif analiz mümkündür.
İdeal bir kromotogramda taşıyıcı gazın akış hızı ve moleküllerin dağılım katsayıları önemlidir.


Kolonlar
Gaz kromotografisinde kolonlar cam ya da paslanmaz çeliktir. Materyal analiz edilecek maddeye göre değişir. Kolestrol ile özellikle halojen içeren numuneler sıcak metal yüzeyleri ile reaksiyona girerler. Bu durumda cam kolonların kullanımı daha uygundur. Paslanmaz çelik kolonlar ise ucuz ve dayanıklı ayrıca ısı transfer özellikleri iyidir. Kapiler kolonlar ince çaplı uzun tüplerdir. 0,01-0,03 inç iç çapında ve 100-500 feet uzunluğundadır. Borunun içi yüzü sıvı fazında ince bir tabaka ile kaplıdır. Kapiler kolonlar yüksek verime fakat düüşk numune kapasiresine sahipti.







Dedektörler
Termal Kondüktivite Dedektörü: En çok kullanılan dedektördür. Taşıyıcı gazın termal kondüktivitesi kolondan elüe edilen madde miktarı ile orantılıdır. 2 Bloktan oluşur. Birinden saf gaz diğerinden ise safgaz+ kolondan çıkan karışım komponenti geçer.
Elektron tutma Ddedektörü: Elektronlara afinitesi olan bileşikleri saptar.
Alev İyonizasyon Dedektörü: Kolondan çıkan materyal dedektöre girmezden önce hidrojen gazı ile karıştırılır, alev alır,iyonizasyon olur, elektronlar toplanır ve akım ölçülür.

Kromotogramlar
Kaydediciden elde edilen şekil bir sinyal-zaman eğrisi olup komponentin cinsini, miktarını ve kolon parametrelerini belirtir. Elde edile nçan şeklindeki eğrilerin alanları ölçülerek miktarı bulunabilir.

GC de önce standart verilerek standardın alıkonma zamanı bulunur. Sonra örnek verilerek alıkonma süresinde elde edilen piklerin miktarı bulunur. Elde edilen pikerlin ayrılmaları, yüksekliği ve genişliği kolonla ilgilidir. Kolonun ve taşıyıcı gazın özellikleri değiştirilerek optimum pikler elde edilebilir.









Uygulama Alanları
Organik bileşik analizlerinde, plastik made analizlerinde, fermantasyon endüstrisinde, ham petrol fraksiyonları analizinde, gıda endüstrisinde meyve, süt, kahve, ekmek analizlerinde, biyokimya ve klinik çalışmalarda, kozmetik ve parfüm sanayinde kullanılmaktadır.
DENEYİN
YAPILIŞI
Etanol, Metanol ve propanolün ayrı ayrı satandart çözeltilerinin kromotogramı alınır. Buradan retansiyon zamanı belirlenir. Daha sonra bu üçünün karışımı olan örneğin kromotogramından her birininin retansiyon zamanındaki piklerin miktarına bakılarak derişimleri bulunur.

SONUÇ
Örnekteki bileşiklerin alıkonma süreleri farklılığı piklerin ayrı çıkması ile, pik alanlarının farklılığı ise miktarları ile ilgili olduğu gözlenmiştir.